Essai Proctor normal et Proctor modifié (NM 13.1.023)

 Essai de l'indice de rupture des émulsions (EN 13075-1)

Indice de rupture

L'indice de rupture de l'émulsion cationique de bitume (IREC), tel que défini par la norme EN 13808, constitue un test essentiel pour classer les émulsions selon leur vitesse de rupture (rapide, semi-rapide ou lente). Cette évaluation est également cruciale pour examiner la stabilité chimique des émulsions, en étudiant leur comportement en interaction avec des matériaux fins siliceux de référence comme le Forshammer et le Q92. En plus de cette classification, l'indice de rupture permet aux formulateurs d’ajuster le comportement de l’émulsion, qu’il s’agisse de ses interactions avec des agrégats ou de ses conditions de stockage et d’utilisation.

1 - Objectif de l'essai

L'objectif principal de cet essai est de déterminer si une émulsion cationique ou anionique se rompt en présence de fines minérales de référence.

2 - Principe de l'essai

Au cours de l’essai, des fines de référence sont ajoutées en continu à une quantité prédéfinie d’émulsion de bitume cationique sous agitation. Après la rupture de l'émulsion, la masse des fines ajoutées est pesée et utilisée pour calculer l'indice de rupture selon la formule suivante : multiplier la masse obtenue par 100, puis diviser par la masse de l'émulsion utilisée.

3 - Produits et réactifs utilisés

• Fines de référence : Sikaisol ou Forshammer.
• Produits de nettoyage : Utilisés pour garantir la propreté des équipements.

4 - Équipements nécessaires

Mode semi-automatique :

• Moteur d'agitation.
• Agitateur.
• Récipients métalliques.

Mode manuel :

• Capsule émaillée ou en acier inoxydable.
• Spatule.

Équipements communs pour les deux modes :

• Étuve.
• Entonnoir conique.
• Distributeur réglable de fines.
• Minuteur ou chronomètre.
• Flacons adaptés.
• Bain à température constante.
• Balance de précision.
• Thermomètre.

Calcul du débit d’alimentation :
Le calcul du débit d'alimentation des fines (q) s'effectue à partir de la formule suivante:

$$q=\frac{100\times m_t}{t}$$

Où :

• $m_t$ : masse des fines ajoutées (g).
• $t$ : temps de l’essai (s).

5 - Mode opératoire

Conditions générales :

Les tests doivent être réalisés dans des conditions de laboratoire standard (18 °C à 28 °C). Avant de débuter l’essai, les fines nécessaires doivent être séchées dans l’étuve à 110 ± 5 °C jusqu’à ce qu’elles atteignent une masse constante, puis refroidies dans un dessiccateur à température ambiante. Ensuite, procéder comme suit :

• Placer 250 ± 10 g d’émulsion dans un flacon, puis le fermer hermétiquement.
• Mettre la quantité requise de fines dans un récipient clos.
• Placer l’émulsion et les fines dans un bain à température constante ou une enceinte thermostatée pendant au moins 1,5 heure.
• Après cela, transférer les fines dans le distributeur réglable de fines.

Mode opératoire semi-automatique :

1. Pesée initiale : Peser à 0,1 g près le récipient métallique contenant l'agitateur (m1).
2. Prélever 100 ± 1 g d'émulsion, les transférer dans le flacon, puis les verser dans le récipient métallique préalablement pesé.
3. Placer le récipient métallique sous l’agitateur et mettre en marche l’agitation à une vitesse de 260 ± 60 tr/min.
4. Commencer l’ajout des fines tout en démarrant la minuterie.
5. Effectuer une agitation légère et manuelle du récipient afin d'assurer une distribution uniforme des fines dans l'émulsion.
6. Lorsqu’une rupture complète de l’émulsion est observée, arrêter l’ajout de fines, la minuterie et l’agitation.
7. Pesée finale : Peser à 0,1 g près le récipient métallique avec l’émulsion rompue (m2).
8. Calculer le débit réel des fines avec la formule suivante :

$$q=\frac{(m_2-m_1-m_e)}{t_a}$$

Assurer que le débit $q_a$ soit compris entre 0,35 ± 0,10 g/s. Si ce n'est pas le cas, recalibrer le distributeur de fines et refaire l'essai.

Mode opératoire manuel :

1. Pesée initiale : Peser la spatule dans la capsule émaillée à 0,1 g près (m1).
2. Prélever 100 ± 1 g d’émulsion et les transférer dans la capsule émaillée contenant la spatule.
3. Ajouter les fines tout en démarrant le chronomètre. Mélanger les fines et l'émulsion avec la spatule à une vitesse constante d'environ 1 tr/min.
4. Lorsque l'émulsion est totalement rompue, arrêter l’agitation, l’ajout des fines et la minuterie.
5. Pesée finale : Peser la capsule émaillée avec l’émulsion rompue et la spatule (m2).
6. Calculer le débit réel des fines selon la même formule que pour le mode semi-automatique.

6 - Calculs et expression des résultats

L'indice calculé pour 100 g d'émulsion, est déterminé à l'aide de la formule suivante:

$$BV=\frac{m_f}{m_e}\times 100$$

Où :

• $m_f$: masse des fines ajoutées (g).
• $m_e$ : masse de l’émulsion en g.

Les résultats de l'indice de rupture doivent être exprimés à 0,1 g près. La moyenne des deux résultats obtenus (arrondie à l'unité la plus proche) sera retenue comme résultat final.

Indice de rupture des émulsions