Essai Proctor normal et Proctor modifié (NM 13.1.023)

 Essai de l'indice de rupture des émulsions (EN 13075-1)

Indice de rupture

Conformément à la norme de spécification pour les émulsions cationiques EN 13808, la détermination de l'indice de rupture de l'émulsion cationique de bitume (IREC) est un essai crucial pour la classification des émulsions en rapide, semi rapide et lente, il permet également au formulateur d'évaluer la stabilité chimique des émulsions en évaluant leur comportement au contact de matériaux fines siliceuses de référence, de Forshammer et de Q92, en plus de cette classification.

Son étude permet d'ajuster le comportement de l'émulsion aux agrégats ou même aux conditions de stockage et d'utilisation pendant les étapes de formulation.

Au cours de l'essai, des fines de référence sèches (Caolin Q92) sont introduites dans une quantité spécifiée d'émulsion de bitume cationique à un rythme constant (0,25 à 0,45 g/s) sous agitation manuelle ou mécanique. La quantité de fines ajoutées est calculée en pesant au plus près 0,1 g lorsque l'émulsion est entièrement rompue, comme en témoigne la masse du mélange.

L'indice de rupture de l'émulsion cationique est calculé en multipliant la masse obtenue par 100 et en la divisant par la masse de l'émulsion.

Plus cette masse est grande, plus l'émulsion sera stable et donc lente. De faibles masses de remplissage, en revanche la réactivité de l'émulsion et, par conséquent, sa rupture rapide.

1 - But de l'essai de l'indice de rupture

Cet essai détermine si une émulsion cationique ou anionique va se rupture en présence de fines minérales de référence.

2 - Principe de l'essai de l'indice de rupture

Sous agitation, des fines de référence sont ajoutées à un débit soutenu à une quantité spécifiée d'émulsion de bitume cationique. La pesée de la masse de fines ajoutées après la rupture est calculé en multipliant la masse du produit ajouté par 100 et en la divisant par la masse de l'émulsion.

3 - Produits et réactifs de l'essai de l'indice de rupture   

    Fines de référence : Sikaisol ou Forshammer.

 

    Produits de nettoyage.

4 - Appareillage de l'essai de l'indice de rupture

      Equipement pour le mode opératoire semi-automatique

    Moteur d'agitateur;

    Agitateur;

    Récipients en métal.

      Equipement pour le mode opératoire manuel

    Capsule émaillée ou en acier inoxydable;

    Spatule.

      Equipements pour les deux modes opératoires 

     Étuve;

     Entonnoir conique;

     Distributeur réglable de fines 

      

NOTE : Il convient de calculer le débit d'alimentation, q en g/s comme suit:

        (1)       q = 100 x mt/t    

Où :

mt , la masse de fines en g.

t    , le temps de la mesure en s.

    Minuteur ou chronomètre;

    Flacons adaptés;

    Bain à température constant;

    Balance;

    Thermomètre.

5 - Echantillonnage

Les échantillons soumis à l'essai de l'indice de rupture doivent être prélevés conformément à l'EN 58,et doivent être préparés conformément à l'EN 12594.

6 - Mode opératoire de l'essai de l'indice de rupture

*Généralités

Effectuer l'opération dans les conditions de laboratoire standard (18 °C à 28 °C).Toutefois, avant de tenter l'un ou l'autre des procédés:

  Sécher la quantité de fines nécessaires à l'essai dans l'étuve (110 ± 5) °C jusqu'à masse constante, puis refroidir dans un dessiccateur à température ambiante;

  Verser (250 ± 10) g d'émulsion dans un flacon appropriée et la fermer avec un bouchon;

  Verser la quantité requise de fines dans un récipient et le fermer;

  Placer le flacon contenant l'émulsion et le récipient contenant les fines dans le bain à température constante ou dans l'enceinte thermostatée pendant au moins 1,5 h;

  Vider la quantité souhaitée de fines du conteneur dans la trémie du distributeur de fines réglables.

* Mode opératoire semi-automatique

  A 0,1 g près, peser le récipient métallique contenant l'agitateur,(m1).

  Transférer (100 ± 1) g de l'échantillon d'émulsion dans le flacon approprié dans le récipient métallique précédemment pesé à 0,1 g près,(me).

  Placer le récipient métallique sous le moteur de l'agitateur et raccorder l'agitateur au moteur.

  Allumer le moteur. Lors des tests, assurer que les lames de l'agitateur tournent à (260 ± 60)tr/min et sont sous la surface de l'émulsion. Ensuite, commencer à ajouter les fines tout en démarrant la minuterie (ou le chronomètre).

  Faire tourner doucement le récipient métallique dans le sens inverse de l'agitateur à la main (environ 5 tr/min) pour garantir l'homogénéité de mélange.

  Au fur et à mesure que les fines sont ajoutées, le mélange devient de plus en plus épais, et l'émulsion est considérée comme rompue lorsque le mélange est totalement (ou presque) se détache du récipient métallique. Arrêter le distributeur de fines, la minuterie, puis le moteur de l'agitateur à ce stade. A 0,2 s près, noter le temps réel (ta) d'ajout des fines.

  Avec une précision de 0,1 g , peser le récipient métallique contenant l'émulsion rompue et l'agitateur (m2).

  A l'aide de l'équation (2) ,calculer le débit réel d'alimentation des fines :

                                               (2)       q = (m2-m1-me)/ta                     

Où :

m2 , la masse du récipient métallique contenant l'émulsion rompue et l'agitateur en g;

m1 , la masse du récipient métallique contenant l'agitateur en g;

me , la masse de l'émulsion en g;

ta , le temps réel d'addition de fines en s.

Assurer que qa = (0,35 ± 0,10) g/s. Si ce n'est pas le cas, recalibrer le distributeur de fines et réexécuter le test.

Répéter l'essai à l'aide d'une deuxième prise d'essai en émulsion prélevée dans le même flacon.

* Mode opératoire manuel

  Peser la spatule dans la capsule émaillée a 0,1 g près, (m1).
  

  Transfert (100 ± 1) g de l'échantillon d'émulsion du flacon dans la capsule émaillée taré tentant la spatule, pondérée à 0,1 g près, (me).

  Commencer à ajouter des fines tout en démarrant le chronomètre. En faisant tourner le contenu avec la spatule à une vitesse constante de 1tr/min, mélanger complètement l'émulsion et les fines.

  Au fur et à mesure que les fines sont ajoutées, le mélange devient de plus en plus épais, et l'émulsion est considérée comme rompue lorsque le mélange est totalement (ou presque) se détache du récipient métallique. Arrêter l'agitation, le distributeur de fines et le minuterie. A 0,2 s près, noter le temps réel (ta) d'ajout des fines.

  A 0,1 g près, peser la capsule émaillée avec l'émulsion rompue et la spatule (m2).

    A l'aide de l'équation (2),calculer le débit réel d'alimentation des fines.

Où :

m2 , la masse du récipient métallique contenant l'émulsion rompue et la spatule en g;

m1 , la masse du récipient métallique contenant la spatule en g;

me , la masse de l'émulsion en g;

ta , le temps réel d'addition de fines en s.                                            

Assurer que qa = (0,35 ± 0,10) g/s. Si ce n'est pas le cas, recalibrer le distributeur de fines et réexécuter le test.

Répéter l'essai à l'aide d'une deuxième prise d'essai en émulsion prélevée dans le même flacon.

7 - Calculs et expression des résultats

En utilisant l’équation (3),calculer l'indice de rupture, BV , pour 100 g d'émulsion :

                                                (3)

  

Où :

mf , la masse des fines ajoutées en g :

mf = m2-me-m1

me , la masse d'émulsion en g.

Les valeurs individuelles de l'indice de rupture doivent être exprimées à 0,1 g près.

La moyenne arithmétique des deux nombres individuels, arrondie à la valeur entière la plus proche, est le résultat.

Indice de rupture des émulsions