Essai Proctor normal et Proctor modifié (NM 13.1.023)

 Détermination du temps d'écoulement à l'aide d'un viscosimètre à écoulement (EN 12846-2)

L'essai de contrôle de base obligatoire dans la norme EN 13808, dont la technique est définie dans la norme d'essai, consiste à déterminer la viscosité de l'émulsion de bitume, telle que l'indice de rupture, les résidus de tamis et la teneur en eau. La viscosité ou la résistance à l'écoulement de l'émulsion est le reflet de la concentration du liant et de la taille des particules de l'émulsion. Plus largement, c'est l'équilibre physico-chimique réalisé par des méthodes mécaniques et chimiques au cours du processus de fabrication. Il s'agit d'un paramètre clé qui doit être modifié en fonction de la destination de l'émulsion, du substrat et des conditions météorologiques.

Un viscosimètre à écoulement, est utilisé pour évaluer le temps (en secondes) nécessaire pour qu'un échantillon d'émulsion de 50 ml s'écoule à travers une ouverture de 10 mm, 4 mm ou 2 mm à une température spécifiée (40 °C). Puisque le temps d'écoulement est une mesure indirecte de la viscosité, nous l'appelons pseudo-viscosité.

Quelle que soit la température ou la taille de l'orifice utilisé, le temps d'écoulement ne peut pas dépasser 600 secondes. Les émulsions très visqueuses doivent être conformes à la norme NM EN 13302.

1 - But de l'essai

Le but de la détermination de la viscosité d'une émulsion est de caractériser sa résistance à l'écoulement.

2 - Principe de l'essai

Pour étudier cette caractéristique, nous allons déterminer dans cette manipulation, le temps d'écoulement d'une émulsion de bitume, à l'aide d'un viscosimètre à écoulement, pour passer à travers un orifice d'une taille donnée, à une température donnée. Ce temps mesuré nous permettra alors de classer l'émulsion en fonction de sa viscosité.

3 - Produits et réactifs

• Huile minérale légère, sa viscosité inférieure ou égale 7 mm²/s à 40 °C.
• Solution Sₐ, cette solution est utilisé pour tester les émulsions anioniques.
• Solution Sc, cette solution est utilisé pour tester les émulsions cationiques.

4 - Appareillage

• Viscosimètre à écoulement.
• Récipients de viscosimètre.
• Chronomètre.
• Éprouvette graduée.

5 - Echantillonnage

Le produit à tester doit être échantillonné conformément à l'EN 58 et préparé conformément à l'EN 12594.

L'essai doit être effectué sur deux échantillons distincts.

6 - Mode opératoire

Effectuer l'essai à une température ambiante comprise entre 18 °C et 28 °C.

• Préparation de l'appareillage.     

Enlever toute trace de liant du récipient du viscosimètre en le nettoyant avec un solvant approprié et en le séchant complètement.

Frotter l'intérieur de récipient et/ou nettoyer l'orifice si nécessaire.

Utiliser un papier de soie délicat ou un matériau similaire qui ne laissera aucune particule ou ne fera pas abraser le métal.

Lors du nettoyage de l'orifice, veillez à ne pas l'endommager.

• Mesure       

* Si vous ne connaissez pas le temps d'écoulement, déterminer le à 40 °C à l'aide de viscosimètre à orifice de 4 mm .

Trois scénarios sont disponibles en fonction de la valeur de temps d'écoulement obtenue. Décider du diamètre de l'orifice comme suit :

   - Répéter la mesure du temps d'écoulement à 40 °C avec l'orifice de 2 mm si le temps d'écoulement est inférieur à 5 s.

   Rapporter la valeur obtenue à 40 °C avec l'orifice de 4 mm si le temps d'écoulement est supérieur à 5 s et inférieur ou égal à 600 s avec un écoulement totalement continu.

   - Si l'écoulement est discontinu ou si le temps d'écoulement dépasse 600 s, effectuer une autre mesure à 50 °C avec l'orifice de 4 mm, à 40 °C avec l'orifice de 10 mm, ou en utilisant la méthode de mesure de la viscosité dynamique EN 13302. 

* En mélangeant l'eau du bain avec le dispositif approprié et en vérifiant que la température est à la valeur requise pour l'essai, maintenue à 0,5 °C, conditionner le bain-marie du viscosimètre et, le cas échéant, le bain d'eau.

* Fermer l'orifice des deux cotés et verser l'émulsion dans le récipient (dans son support) jusqu'à ce que l'ergot de l'obturateur soit immergé.

  Pour empêcher l'eau de s'évaporer, couvrez le récipient.

* Suspendre le récipient par son rebord dans le bain à eau ou directement dans le bain à eau du viscosimètre maintenu à température d'essai ± 0,5 °C pendant un temps suffisant pour obtenir la température d'essai.

  En raison de la fragilité des émulsions, le pré-conditionnement dans le bain-marie peut être évité pour les émulsions à faible indice de rupture. Le pré-conditionnement d'une émulsion qui vient d’être testée et tamisé (selon EN 12594) dans un collecteur approprié peut être réalisé en plaçant le récipient directement dans l'étuve thermostatée contrôlé.

* Retirer le récipient plein du bain à eau et le mettre sur le support du récipient à viscosimètre si un bain à eau séparé est utilisé.

  Faire en sorte que l'échantillon soit conservé à la bonne température. Si ce n'est pas le cas, attendez que la température d'essai atteigne à nouveau l'équilibre.

* Lorsque la tige d'obturateur est en position verticale, retirer tout échantillon d'émulsion supplémentaire tout en retirant le thermomètre afin que le dernier niveau de liant se trouve sur la ligne médiane de l'ergot de niveau.

  Retirer le capuchon ou le bouchon.

* Remplir le collecteur avec de l'huile minérale légère, une solution de Sₐ ou de Sc, jusqu'à la marque de graduation de 20 ml, et le mettre directement sous l'orifice du récipient.

  Soulevez l'obturateur et fixez-le à son support de manière à ce que l'ergot soit à au moins 16 mm au-dessus du bord supérieur du récipient.

  Lorsque le liquide dans le collecteur atteint la graduation de 25 ml, démarrez le chronomètre et arrêtez-le lorsque le liquide atteint la graduation de 75 ml.

  A 0,2 s près, enregistrez le temps d'écoulement.

* Répéter l'échantillonnage et le mode opératoire avec un second échantillon d'émulsion. 

7 - Expression des résultats

Si les résultats individuels ne diffèrent pas davantage des valeurs de répétabilité indiquées dans le tableau, exprimer le résultat comme la moyenne arithmétique des deux résultats acquis, à la seconde près.

Répéter la méthode dans son intégralité si les deux résultats divergent encore plus des chiffres indiqués ci-dessus.